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緊扣對標主題 全力服務生產——質量計量中心對標工作紀實
發布時間:2021-10-14     作者:孫 明   分享到:

在日常的控制分析工作中,比迪歐分廠生產控制需要測定BDO生產過程中產生的焦油中BDO的含量,之前采用加熱蒸餾法具有耗時長,蒸餾時加熱具有危險性,蒸餾后蒸餾瓶不易清洗等缺點,為改變這一狀況 ,我們2021年對標課題選取的是用氣相色譜法代替蒸餾法測定焦油中的BDO含量,希望用高效簡便的方法進行測定,減少分析時間,節約分析成本。

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1.4丁二醇(BDO)生產在濃縮BDO過程中會產生焦油,焦油中含有部分BDO,比迪歐分廠確認生產控制指標時需掌握焦油中BDO含量,通常的辦法是用蒸餾瓶對一定量的焦油進行蒸餾,通過分析餾出物的質量、餾出物中BDO含量和蒸餾物質量來計算焦油中BDO含量,此方法存在耗時長、有危險性、蒸餾瓶不易清洗、不環保等缺點,為改變這一狀況 ,需要找到一種分析速度快、簡便易操作的分析方法。通過咨詢同行業其他廠家的分析人員,了解比迪歐生產產生的焦油分析情況,通過了解,其他廠家有的不分析、有的用蒸餾法進行分析。通過在網絡上查詢,未查到有關比迪歐生產焦油中BDO含量的其他分析方法。我們通過相關試驗證明焦油能夠完全溶解到有機物中,在理論上用有機物溶解焦油中的BDO,對溶解的液體進行定量測定可以計算出焦油中BDO的含量。我們按照這一思路建立對標課題并進行相關試驗。

在對標實驗中我們首先確定合適的焦油溶解溶劑,試驗了水溶解、甲醇溶解、乙醇溶解、THF溶解等方法。同時試驗了熱焦油溶解和冷卻后焦油溶解,綜合成本、環保、溶解性等方面因素,得出熱焦油用含水量為0.02%左右的我公司原料甲醇溶解較好。通過同一焦油樣品進行50克甲醇溶解不同克數的熱焦油試驗,確定最佳的溶解克數,既要溶解的焦油足夠的多,(焦油樣品溶解的多,分析誤差?。?,又要考慮溶解的焦油太多后粘性太大,不利于氣相色譜進樣針吸樣,同時太多的焦油進入氣相色譜儀對襯管造成污染。進過反復試驗,確定50克甲醇溶解10克左右的熱焦油較為合適,焦油樣品溶解完全,混合均勻后,使用用氣相色譜進行分析。同時用甲醇和BDO配制不同含量的標準,采用醇類分析方法進行分析,建立分析測定曲線,分析完成后用該曲線計算出焦油中BDO含量。測定完成后又通過同一焦油樣品進行三次蒸餾法和氣相色譜法分析,把兩種分析方法分析出的結果進行比較,進一步確定方法的可行性,兩種分析方法相對誤差在0.5%之內,說明兩種分析方法對照測定良好。我們還進行了用不同的焦油樣品進行對照,進行加標試驗等,均驗證了該方法的可靠性。該方法具有分析速度快、過程簡便容易操作、環保的優點,消除了蒸餾法測定的缺點。我們根據之前的分析條件、分析要求、注意事項,完成氣相色譜法測定焦油中的BDO含量的分析規程編寫和打印。將此分析方法對比迪歐檢驗室的分析工進行理論和實踐培訓。分析工在工作中應用此方法進行分析,分析過程技術人員進行監督和指導,確保了該方法在工作中順利開展。

在今后的工作中我們將繼續緊扣對標主題,對標先進理念,對標先進技術,挖掘人員、設備、分析能力的潛力,不斷提高質量計量中心服務生產的能力,當好化工生產的“眼睛”,助力實現陜化集團的騰飛。(質量計量中心  孫 明)

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